La determinación yodométrica de peróxido de hidrógeno en muestra de agua oxigenada es posible porque el peróxido de hidrógeno reacciona con los iones yoduro en medio ácido, según la ecuación:

Esta reacción es muy lenta, pero pode ser catalisada por los iones molibdato, MoO₄^2-.El orden de adición de los reactivos debe ser obedecida estrictamente.

Nota: Antes de realizar las determinaciones, calibre cuidadosamente las pipetas volumétricas que serán usadas en las diluciones previstas, con un error máximo relativo de 0,1%. Observe atentamente el tiempo de drenaje apropiado para cada caso. Para una pipeta de 25.00 mL, el tiempo de drenaje debe ser aproximadamente 25 s [1].

Preparación:Antes de iniciar las determinaciones, prepare una solución de molibdato de amonio 3% m/v, que será utilizada como catalisador. Esta sal de amonio generalmente demora para disolver. Debido a su consumo mínimo en los experimentos, se sugiere preparar pequeños volúmenes de esta solución, que puede ser utilizada por varios grupos de estudiantes. También, tenga a mano un frasco de agua oxigenada a 3% m/v (10 volumenes), obtenido en farmacias, para la cuantificación del peróxido de hidrógeno.

Procedimiento:
Usándose una pipeta calibrada de 25 mL, se toma una alícuota de la muestra de agua oxigenada y se diluye a 500 mL com agua destilada, en una fiola. Homogenizar y pipetar una porción de 25,00 mL de esta solución, transfiriéndose la alícuota para un erlenmeyer de 250 mL. La pipeta usada en esta transferencia también debe ser calibrada. En el caso de que sea necesario usar la misma pipeta utilizada anteriormente, se debe lavar cuidadosamente con agua destilada y poco después con pequeñas porciones de la solución a ser pipetada.

Con la ayuda de una probeta, se adiciona 10 mL de ácido sulfúrico 1+4 v/v, 2 g de yoduro de potasio y 3 gotas de una solución neutra de molibdato de amonio a 3% m/v al erlenmeyer conteniendo la alícuota pipetada. Los reactivos deben ser adicionados exactamente en el orden descrito anteriormente. En el caso de que este orden de adición no sea obedecido el análisis resultará errado. Usándose una bureta con capacidad para 50 mL, se titula la solución resultante con la solución-estándar de tiosulfato de sodio, hasta el pasaje del color castaño característico para amarillo pálido. Adicionar 2 mL de la solución de almidón y titular hasta el viraje abrupto del color azul para incolor. Anotar el volumen de la solución de tiosulfato gastado en la titulación.

Hacer la determinación por triplicado, considerando que la precisión de las medidas debe ser del orden de 0,1%, o más pequeño. Calcular la concentración de la muestra de H₂O₂ en mol L^-1 y en % m/v para después comparar con el valor indicado en el embalaje.